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樹(shù)脂-泡沫鋁復(fù)合材料制備及性能研究（十二）

2.4.5 掃描電子顯微鏡 (SEM)測(cè)試

使用日立公司生產(chǎn)的SU8010型掃描電子顯微鏡在加速電壓10kV下對(duì)拉伸試樣斷面進(jìn)行掃描。

2.5 結(jié)果與討論

2.5.1 PU-PUR流變性能分析

通過(guò)聚合物的流變學(xué)分析可以得到聚合物的最佳凝膠溫度和時(shí)間，分析制備PU-PUR/AlFoam復(fù)合材料的窗口期，從而確定最佳工藝。低于最佳凝膠溫度可能導(dǎo)致反應(yīng)程度低，反應(yīng)不完全，從而影響制品的性能，導(dǎo)致高分子聚合物制品質(zhì)量低下。溫度過(guò)高會(huì)使聚合物結(jié)構(gòu)發(fā)生破壞，分子鏈斷裂，導(dǎo)致制品強(qiáng)度降低。

(1)M1樹(shù)脂流變結(jié)果分析

在溫度約40℃時(shí)，聚氨酯的粘度開(kāi)始陡然上升，這一溫度點(diǎn)便是轉(zhuǎn)變點(diǎn)。為了更進(jìn)一步得到最佳固化溫度，圍繞這一轉(zhuǎn)變點(diǎn)設(shè)置5種溫度（30℃,35℃,40℃,45℃,50℃），在這5種溫度下進(jìn)行粘度-時(shí)間曲線(xiàn)的測(cè)量。在不同反應(yīng)溫度下，聚氨酯粘度-時(shí)間曲線(xiàn)的趨勢(shì)大致相同。在上升階段，聚氨酯各組分開(kāi)始反應(yīng)，粘度快速上升。在反應(yīng)60 min后，曲線(xiàn)開(kāi)始出現(xiàn)平緩趨勢(shì)，在反應(yīng)120 min后，粘度-時(shí)間曲線(xiàn)逐漸變得平緩，此時(shí)反應(yīng)接近完全，只剩少量組分繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)。從粘度-時(shí)間曲線(xiàn)上得到在溫度逐漸升高的情況下，聚氨酯粘度上升的速度越來(lái)越快，這是因?yàn)檩^高溫度促進(jìn)了分子的熱運(yùn)動(dòng)，分子間碰撞速率加快導(dǎo)致反應(yīng)速度的增加，使聚氨酯的粘度在急速上升。相對(duì)較高的溫度引發(fā)聚氨酯的二次擴(kuò)鏈導(dǎo)致反應(yīng)加速，分子鏈不斷延長(zhǎng)，發(fā)生交聯(lián)固化，所以從聚氨酯粘度-時(shí)間曲線(xiàn)上可以發(fā)現(xiàn)50℃的聚氨酯固化速度最快，這是由于溫度的升高促進(jìn)了聚合反應(yīng)，使得50℃的聚氨酯固化速度最快。 從粘度時(shí)間曲線(xiàn))上來(lái)看M1樹(shù)脂在50℃、4h 達(dá)到最大粘度，所以M1樹(shù)脂，也就是聚氨酯的最佳固化溫度和時(shí)間是50℃、4h。

(2)M2樹(shù)脂流變結(jié)果分析

在溫度約105℃時(shí)，M2共混樹(shù)脂粘度的上升速度開(kāi)始明顯加大，這一溫度點(diǎn)便是轉(zhuǎn)變點(diǎn)。為了更進(jìn)一步得到最佳固化溫度，圍繞這一轉(zhuǎn)變點(diǎn)設(shè)置5種溫度（95℃,100℃,105℃,110℃,115℃）,在這5種溫度下進(jìn)行粘度-時(shí)間曲線(xiàn)的測(cè)量。可以看出，M2樹(shù)脂在115 ℃的反應(yīng)速度更快，所以這一溫度是M2 樹(shù)脂理想的固化溫度。而粘度-時(shí)間曲線(xiàn)上M2樹(shù)脂在115 ℃、0.5h達(dá)到最大粘度，所以M2 樹(shù)脂的最佳固化溫度和時(shí)間是115℃、0.5 h。

(3)M3樹(shù)脂流變結(jié)果分析

在溫度約100℃時(shí)，樹(shù)脂粘度的上升速度開(kāi)始明顯加大，這一溫度點(diǎn)便是轉(zhuǎn)變點(diǎn)。為了更進(jìn)一步得到最佳固化溫度，圍繞這一轉(zhuǎn)變點(diǎn)設(shè)置5種溫度（90℃,95℃,100℃,105℃,110℃）,在這5種溫度下進(jìn)行粘度-時(shí)間曲線(xiàn)的測(cè)量。從粘度-時(shí)間曲線(xiàn)上可以看出，M3共混樹(shù)脂的反應(yīng)速度也很快，在反應(yīng)20min后 ，M3共混樹(shù)脂的粘度基本接近最大值。從反應(yīng)速度來(lái)看，在溫度為105℃時(shí)，M3共混樹(shù)脂的反應(yīng)速度最快，在這一溫度下，樹(shù)脂成分反應(yīng)更加完全。M3樹(shù)脂在105℃、0.5h 達(dá)到最大粘度，所以M3樹(shù)脂的最佳固化溫度和時(shí)間是105℃、0.5 h。

(4)M4樹(shù)脂流變結(jié)果分析

在溫度約105℃時(shí)，M4共混樹(shù)脂的粘度的上升速度開(kāi)始明顯加大，這一溫度點(diǎn)便是轉(zhuǎn)變點(diǎn)。為了更進(jìn)一步得到最佳固化溫度，圍繞這一轉(zhuǎn)變點(diǎn)設(shè)置5種溫度(95℃,100℃,105℃,110℃,115℃),在這5種溫度下進(jìn)行粘度-時(shí)間曲線(xiàn)的測(cè)量。在粘度-時(shí)間曲線(xiàn)2-4(b)上可以看出在反應(yīng)15min后，M4共混樹(shù)脂的粘度基本接近最大值。從粘度-時(shí)間曲線(xiàn)上可以看出，M4樹(shù)脂在115℃ 的時(shí)候粘度上升最快，所以這一溫度是M4樹(shù)脂理想的固化溫度。從粘度-時(shí)間曲線(xiàn)上來(lái)看，M4樹(shù)脂在115℃、0.5h 下達(dá)到最大粘度，所以M4樹(shù)脂的最佳固化溫度和時(shí)間是 115℃ 、0.5 h。

(5)M5樹(shù)脂流變結(jié)果分析

在溫度約95℃時(shí)，聚氨酯的粘度開(kāi)始陡然上升，這一溫度點(diǎn)便是轉(zhuǎn)變點(diǎn)。為了更進(jìn)一步得到最佳固化溫度，圍繞這一轉(zhuǎn)變點(diǎn)設(shè)置5種溫度（85℃,90℃,95℃,100℃,105℃）,在這5種溫度下進(jìn)行粘度-時(shí)間曲線(xiàn)的測(cè)量。聚脲的反應(yīng)速度比聚氨酯更快，在5種溫度下20min后基本達(dá)到最大粘度。從粘度-時(shí)間曲線(xiàn)上看，100℃下，聚脲的固化速度最快并在1h 后達(dá)到最大粘度，所以聚脲的最佳固化溫度和時(shí)間是100℃、1 h。從共混樹(shù)脂的流變學(xué)結(jié)果分析得到最佳固化溫度和時(shí)間如表2-3所示。

表2-3 共混樹(shù)脂體系最佳固化溫度和時(shí)間